破乳的方法
2.1物理破乳技術(shù)
2.1.1.過(guò)濾樣品:若水樣混濁,懸浮物>1%,過(guò)濾水樣后進(jìn)行分析可以減小乳化程度;本實(shí)驗(yàn)室證明該方法簡(jiǎn)單且減輕乳化現(xiàn)象效果明顯。
2.1.2.長(zhǎng)時(shí)間靜置:將乳濁液加蓋放置過(guò)夜,一般可分離成澄清的兩層;該方法普遍適用。
2.1.3.水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗:輕度乳化造成界面不清時(shí),可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”,促進(jìn)分層;該方法簡(jiǎn)單易行,對(duì)于輕度的乳化現(xiàn)象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩搖分液漏斗:對(duì)于中度乳化現(xiàn)象的樣品,如果水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗無(wú)明顯效果,則可以蓋上塞子,用力甩搖分液漏斗;該方法效果明顯,片刻見(jiàn)即可出現(xiàn)沉降物,靜置稍時(shí),即可棄去絮狀沉淀。
2.1.5離心分離:對(duì)于中重度乳化現(xiàn)象,將乳化混合物移入離心分離機(jī)中,進(jìn)行高速離心分離。實(shí)驗(yàn)證明該方法對(duì)于重度乳化現(xiàn)象效果明顯且省時(shí)。
2.1.6用電吹風(fēng)加熱乳化層,該方法適用性不強(qiáng),但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超聲法破乳,該方法缺點(diǎn)是每次只能超聲少量乳化液,且不能加熱,要隨時(shí)監(jiān)視溢出損失現(xiàn)象。
2.1.8冷凍法:將乳化液放入冰箱的冷凍室過(guò)夜,水被冷凍后,取出慢慢融化,即可破乳。
2.1.9乳化液過(guò)濾法:漏斗中放置少許玻璃棉(或脫脂棉)及無(wú)水硫酸鈉,對(duì)乳化液和有機(jī)相進(jìn)行過(guò)濾,該方法應(yīng)注意的是脫脂棉要進(jìn)行丙酮的索氏抽提,確保污染的消除,另外為消除玻璃棉(脫脂棉)對(duì)目標(biāo)物的吸附,可用多次少量有機(jī)溶劑輔助完全轉(zhuǎn)移。
2.1.10添加重蒸水:當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時(shí),轉(zhuǎn)移乳化液**清潔的另一個(gè)分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗,靜置讓其分層;該方法經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
2.1.11. 如果液體樣品嚴(yán)重乳化,可使用連續(xù)液液萃取儀進(jìn)行樣品萃?。辉摲椒▽?duì)于實(shí)驗(yàn)儀器有一定的局限性
2.2化學(xué)破乳技術(shù)
2.2.1.采用比重接近l的溶劑進(jìn)行萃取時(shí),萃取液容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的乙醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層。
2.2.2.補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng):向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),則容易分成兩相。**于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。這個(gè)比較有講究,當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層,**好補(bǔ)加密度較小的乙醚,否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
2.2.3.加乙醇:對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時(shí)會(huì)帶來(lái)不利的影響。
2.2.4對(duì)于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無(wú)機(jī)鹽,使之溶于水中,可促進(jìn)分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫?zé)?*50℃,或用水泵進(jìn)行減壓排氣,都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時(shí),硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
2.2.5加鹽 :加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無(wú)水硫酸鈉晶體到樣品中,并輕輕攪動(dòng)水相;2.2.6銅線法用一根清潔的銅線,在末端圈一個(gè)平的環(huán),將其放入乳化層,輕輕地上下移動(dòng) 1-2 min;
2.2.7酸洗:向萃取液中加入濃硫酸,然后開(kāi)始輕輕震蕩(注意放氣),然后激烈震蕩5~10s,靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復(fù)*****作數(shù)次,**到硫酸層為無(wú)色為止。凈化后向有機(jī)層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次,棄去水相;本凈化方法不適合測(cè)定遇酸分解物質(zhì)。